Serial sectioning is een microscopische beeldvormings¬techniek om de microstructuur van een materiaal in 3D te visualiseren. De derde dimensie van de microstructuur wordt zichtbaar gemaakt door beelden te registreren van een reeks opeenvolgende parallelle secties. De gebruikelijke werkwijze voor serial sectioning bestaat erin opeenvolgende evenwijdige lagen van het monster te verwijderen en telkens een beeld te registreren van elke nieuw blootgelegde laag. In dit proefschrift werd deze methode gebruikt in combinatie met oriëntatie-contrastmicroscopie zodanig dat een 3D volume van de microstructuur in beeld gebracht wordt met een resolutie hoger dan 1 µm en een beeldbreedte van verschillende kubieke millimeter. Deze 3D beeldvormingsmethode werd toegepast om het magnetisatieproces te bestuderen van elektrische staalsoorten, en meer bepaald het effect van korrelgrenzen op het magnetisch gedrag. Er werd aangetoond dat het magnetisatiegedrag nauwkeuriger voorspeld kan worden als ook rekening gehouden wordt met de korrelgrens¬structuur. Daarnaast werd de ontwikkelde 3D-techniek ook gebruikt om de complexe morfologie van de scheur¬vorming door vermoeiing te bestuderen in vermiculair gietijzer. Uit deze studie is gebleken dat de scheurgroei versterkt wordt door de aanwezigheid van grafietdeeltjes. Om een beter begrip te verkrijgen van de korrelgrens-structuur, werd de voorgestelde beeldvormings¬techniek ook toegepast op een zuiver nikkel-monster. De resultaten tonen de aanwezigheid van coherente tweeling¬grenzen in dit materiaal. Ook bleek dat nauwkeurigere topologische en statistisch relevante informatie kan worden verkregen die zal toelaten om het materiaalgedrag beter te voorspellen in termen van mechanische en structuur¬afhankelijke eigenschappen